Chemiker würdigen den Mailer eines australischen Labors

Die Jahrestagung und Messe der American Oil Chemists’ Society (AOCS) fand dieses Jahr vom 4. bis 7. Mai in San Antonio, Texas, statt. Olivenöl war Thema einer Reihe von Vorträgen und Posterpräsentationen sowie einer Sitzung des Expertenkomitees.

Die Aktivitäten rund um das Thema Olivenöl fanden am Montag bei der jährlichen Geschäftssitzung und dem Mittagessen einen guten Start, als Rod Mailer von Australian Oil Research zum AOCS-Fellow ernannt wurde. Der Status eines AOCS-Fellows wird langjährigen Mitgliedern für außergewöhnliche Leistungen in der Wissenschaft oder für besonders wichtige Verdienste um die Gesellschaft oder den Berufsstand verliehen.

Obwohl Dr. Mailer sich viele Jahre lang mit der Züchtung und Qualitätsverbesserung von Raps beschäftigt hatte, hat er sich in den letzten Jahren intensiv mit Olivenöl befasst. Das Australian Oil Research Laboratory (AORL) am Landwirtschaftsministerium von New South Wales in Wagga Wagga entwickelte sich unter Mailers Leitung zu einem führenden Forschungs- und Prüfzentrum für Olivenöl. Mailer ist seit 1983 Mitglied der AOCS, gehört dem AOCS-Expertengremium für Olivenöl an und war eines der Gründungsmitglieder der Australasian Section (AAOCS). Er ist gewähltes Mitglied der Königlich Schwedischen Akademie für Land- und Forstwirtschaft und Träger zahlreicher weiterer Auszeichnungen und Ehrungen.

Am Nachmittag konnten Poster besichtigt werden, wobei die Erkennung von Verfälschungen das vorherrschende Thema bei den Olivenöl-Postern war, darunter ein kalorimetrischer Ansatz zur Messung der Reaktion von Olivenöl auf Temperaturänderungen, um Verfälschungen nachzuweisen. Eine Sitzung mit dem Titel „Analysis of Vegetable Oil Authentication and Adulteration“ (Analyse zur Authentifizierung und Verfälschung von Pflanzenölen), die von Pierluigi Delmonte von der US-amerikanischen FDA und Lars Reimann von Eurofins, USA, geleitet wurde, umfasste mehrere Vorträge zur Olivenölanalyse.

Wenceslao Moreda vom Instituto de la Grasa in Sevilla, Spanien, hielt einen Vortrag zum Thema „Nachweis der Zugabe von Pflanzenölen zu Olivenöl durch Vergleich von theoretischem und experimentellem TAG (Triacylglycerin)“. Der Standard des Internationalen Olivenrats (IOC) enthält 22 Parameter zur Echtheitsprüfung, die darauf ausgelegt sind, Verfälschungen durch Samenöle oder raffiniertes Olivenöl nachzuweisen. Der Wert des Fettsäureprofils als Echtheitsmaßstab – also die Menge verschiedener Fettsäuren wie Ölsäure, die in Olivenöl im Vergleich zu Samenölen enthalten ist – wurde in letzter Zeit dadurch beeinträchtigt, dass „alles mit hohem Ölsäuregehalt“ auf den Markt gekommen ist.

Dieser Vortrag befasste sich mit dem Erfolg der „Globalen Methode“ des IOC zur Erkennung von Verfälschungsmitteln. Die Methode vergleicht die experimentelle TAG-Zusammensetzung mit theoretischen Werten, die aus der Analyse von Fettsäuremethylestern gewonnen wurden. Die globale Methode erkannte türkisches Haselnussöl im Bereich von 2 bis 20 %, hatte jedoch Schwierigkeiten, wenn es sich bei dem Verfälschungsmittel um desterolysiertes hochölsäurehaltiges Sonnenblumenöl handelte.

Pierluigi Delmonte von der FDA gab eine Zusammenfassung der Testergebnisse in „Evaluation of the Authenticity of Olive Oil in the US Market Through the Analysis of the Triglyceride Composition“. Für diese Studie kauften sie Ende 2013 93 Proben auf dem US-Markt – 90 Proben, die als „extra vergine“ gekennzeichnet waren, und 3, die als „Olivenöl“ oder „andere“ Mischungen gekennzeichnet waren. Die Proben wurden auf ihr Fettsäureprofil und TAG analysiert. Außerdem stellten sie „versetzte“ Öle her, um ihre Methode zu testen.

Sie stellten fest, dass das Fettsäureprofil allein nicht zur Erkennung von Verfälschungen geeignet war. Mit der ECN-42-Methode (Equivalent Carbon Number) konnte die Anreicherung mit Palmolein, Erdnuss- oder Haselnussöl nicht nachgewiesen werden. Die Global-Methode war bei der Erkennung aller verfälschenden Öle mit Ausnahme von Palmoleinöl erfolgreich.

Ein Vortrag von Zhu von der University of California Davis zum Thema „Charakterisierung flüchtiger Verbindungen in in den Vereinigten Staaten hergestelltem nativem Olivenöl“ stellte Arbeiten vor, die an Ölen durchgeführt wurden, die mit dem Abencor-Laborsystem an der UC Davis hergestellt wurden. Die Oliven für die Studie wurden in Oregon, Georgia und an mehreren Orten in Kalifornien gesammelt und auf ihren Gehalt an flüchtigen Verbindungen analysiert.

Frederica Camin von der Fondazione Emund Mach in Trient, Italien, beschrieb die Forschung zum Thema „Bestimmung der Herkunft von nativem Olivenöl extra mittels Analyse des Verhältnisses stabiler Isotope von Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff“. Das Verhältnis der C-, H- und O-Isotope in einer Pflanze – und in einem Olivenöl – kann mittels Gaschromatographie und Massenspektroskopie analysiert und über das von der Pflanze aufgenommene Wasser und CO₂ mit der geografischen Herkunft in Verbindung gebracht werden. Die Isotopenverhältnisse werden durch Klima und Breitengrad beeinflusst und zeigen beispielsweise deutliche Unterschiede zwischen nördlichen und südlichen Regionen. Die Methode wird seit den späten 1980er Jahren eingesetzt, um falsch gekennzeichnete Herkunftsangaben bei Honig, Käse und anderen Produkten aufzudecken.

Das System ist besonders wertvoll bei der Authentifizierung von Produkten mit einer Herkunftsbezeichnung, wie beispielsweise einer g.U. Die Isotopenverhältnisse werden weder durch die Verarbeitung des Olivenöls noch durch Lagerbedingungen, Oxidation, Alterung oder Raffination beeinflusst, doch Produkte aus sehr ähnlichen klimatischen und geografischen Herkunftsgebieten lassen sich unter Umständen nur schwer unterscheiden. Eine höhere Genauigkeit bei der Unterscheidung zwischen Öl aus Süditalien und Tunesien wurde jedoch durch die Verwendung von NMR-Metabolitenprofilierung erreicht. Dr. Camin wies darauf hin, dass eine jährliche Aktualisierung der Datenbank für die Genauigkeit wichtig ist und dass die Sammlung weiterer Daten ebenfalls ein Ziel des Projekts ist. Die Methode wurde der IOC zur Genehmigung vorgelegt, und die Forscher warten auf eine Antwort.

Kangming Ma vom Eurofins-Labor berichtete über Arbeiten zur Schnellanalyse von Olivenöl mittels Nah- und Mittelinfrarot. Die IR-Analyse ist schnell und einfach durchzuführen und daher für die kommerzielle Analyse von großem Interesse. Anhand von 97 Proben aus der EU – die alle zuvor von ihrem Labor mittels Nasschemie analysiert worden waren – sowie 20 Proben aus den USA und Australien führten sie die Standardtests durch und verglichen die Ergebnisse mit denen der Nasschemie. Bei einigen Tests, wie dem Fettsäureprofil, DAGs und K232, waren die Korrelationen gut, bei anderen, wie K268, hingegen nicht so gut. Es sind weitere Arbeiten erforderlich, um eine Datenbank aufzubauen und die Genauigkeit des Verfahrens zu validieren.

Das AOCS-Expertengremium für Olivenöl hielt seine 6. Sitzung ab, um das Programm und die Fortschritte des Gremiums zu erörtern. Eine allgemeine Diskussion über zukünftige Programme begann mit einem Bericht des Vorsitzenden Richard Cantrill über das Programm „Horizont 2020“ der Europäischen Union. Im Rahmen der Kategorie „Nachhaltige Ernährungssicherheit“ wurden Fördermittel in Höhe von 5 Millionen Euro für Arbeiten zur Authentifizierung von Olivenöl bereitgestellt, und die Vorschläge mussten im März eingereicht werden. Diese ersten Vorschläge werden derzeit gesichtet, wobei nur eine kleine Anzahl in die Endphase gelangt.

In einem Bericht über Olivenölstandards von Paul Miller von der Australian Olive Association wurde erwähnt, dass der australische Standard AS 5264-2011 von verschiedenen Stellen als Referenz für neue Standards sowie von Fachleuten innerhalb der Branche, die an der Qualitätsüberwachung interessiert sind, herangezogen wird. Bruce Golino vom California Olive Oil Council erklärte, dass der Olivenölstandard des USDA derzeit vom USDA-Qualitätsüberwachungsprogramm (QMP) verwendet wird, das Programm jedoch bislang nur einen Teilnehmer hat. Das USDA hat sein chemisches Labor von Georgia nach North Carolina und sein Sensorik-Gremium nach Fresno verlegt.

Für den Bericht der US-Olivenöl-Umfrage erklärte Dan Flynn vom UC Davis Olive Center, dass sie in diesem Jahr weitere 23 Proben analysiert hätten, was insgesamt 38 Proben über zwei Jahre ergibt. Campesterol lag in 24 Prozent der Proben über 4,5 (dem USDA-Grenzwert), und Palmitinsäure scheint in Georgia, Texas und dem Imperial Valley ein Problem zu sein. Auch Linolsäure liegt in einigen Gebieten außerhalb der Norm. Dies deckt sich mit den Erfahrungen von Erzeugern außerhalb der traditionellen Olivenanbaugebiete des Mittelmeerraums: Die natürliche Variabilität von Olivenölen aus verschiedenen Klimazonen kann zu chemischen Analysen führen, die außerhalb der aktuellen Normen liegen, weshalb eine solide Datenbank zur Olivenölzusammensetzung, die vielfältige Anbaubedingungen abdeckt, wichtig ist.

Eine von Agilent vorgeschlagene neue Methode zur Messung von Pheophytin und Pyropheophytin wurde vorgestellt und diskutiert. Obwohl die Durchlaufzeit des Tests der Standardmethode entspricht, ist die Aufbereitungszeit deutlich kürzer. Vier Labore erklärten sich bereit, die Methode im Laufe des nächsten Jahres zu testen, um ihre Funktionsweise zu überprüfen.

Claudia Guillaume von Modern Olives sprach über ihre Arbeit zur Erprobung eines UV-Tests – K225 – als „Bitterkeitsindex“. Es besteht eine gute Korrelation zwischen dem K225 und der Feststellung eines bitteren Geschmacks durch ein Sensorikpanel. Der Wert einer objektiven Messung der Bitterkeit läge darin, als Instrument zur Kalibrierung von Panels zu dienen, indem sie eine Referenz liefert. Es wurde vorgeschlagen, die Methode mit einer vorläufigen AOCS-Referenznummer zu dokumentieren, damit Labore mit dem Testen beginnen können.

Richard Cantrill berichtete über den aktuellen Stand der Eignungsprüfungsprogramme für Labore und Sensorik-Panels in den USA. Obwohl es eine Reihe von Labors gibt, die Eignungsprüfungen für einen Teil der bei der Olivenölanalyse verwendeten Tests durchführen, führt nur ein Labor in den USA die gesamte Testreihe durch (und dabei handelt es sich um ein privates Labor, das keine Aufträge für externe Kunden ausführt).

Derzeit nehmen 23 Panels aus aller Welt am Eignungsprüfungsprogramm für sensorische Panels teil. Bislang gab es sechs Probenzyklen, und die Ergebnisse liegen zur Bewertung vor. Die ersten Entscheidungen zur Eignung der Panels werden in Kürze erwartet.