Les chimistes saluent le Mailer d'un laboratoire australien

L'assemblée générale annuelle et le salon de l'American Oil Chemists’ Society (AOCS) se sont tenus cette année à San Antonio, au Texas, du 4 au 7 mai. L'huile d'olive a fait l'objet de nombreuses présentations orales et d'affiches, ainsi que d'une réunion du comité d'experts.

Les activités liées à l’huile d’olive ont bien démarré lors de la réunion de travail annuelle et du déjeuner du lundi, lorsque Rod Mailer, de l’Australian Oil Research, a été nommé membre honoraire de l’AOCS. Le statut de membre honoraire de l’AOCS est accordé à des membres de longue date pour des réalisations exceptionnelles dans le domaine scientifique ou pour des services particulièrement importants rendus à la Société ou à la profession.

Bien que le Dr Mailer se soit consacré pendant de nombreuses années à la sélection du colza et à l’amélioration de sa qualité, il a ces dernières années beaucoup travaillé sur l’huile d’olive. L’Australian Oil Research Laboratory (AORL) du ministère de l’Agriculture de Nouvelle-Galles du Sud, situé à Wagga Wagga, est devenu un centre de recherche et d’analyse de premier plan dans le domaine de l’huile d’olive sous la direction de M. Mailer. Membre de l'AOCS depuis 1983, M. Mailer fait partie du groupe d'experts de l'AOCS sur l'huile d'olive et a été l'un des membres fondateurs de la section australasienne (AAOCS). Il est membre élu de l'Académie royale suédoise d'agriculture et de sylviculture et a reçu de nombreux autres prix et distinctions.

Des posters étaient exposés l'après-midi, et la détection de l'adultération était le thème dominant des posters consacrés à l'huile d'olive, notamment une approche calorimétrique visant à mesurer la réponse de l'huile d'olive aux changements de température afin de détecter l'adultération. Une session intitulée « Analyse de l'authentification et de l'adultération des huiles végétales », présidée par Pierluigi Delmonte de la FDA américaine et Lars Reimann d'Eurofins (États-Unis), comprenait plusieurs présentations sur l'analyse de l'huile d'olive.

Wenceslao Moreda, de l’Instituto de la Grasa à Séville, en Espagne, a présenté un exposé intitulé « Détection de l’ajout d’huiles végétales à l’huile d’olive par comparaison des TAG (triacylglycérols) théoriques et expérimentaux ». La norme du Conseil oléicole international (COI) comprend 22 paramètres d’authenticité, conçus pour détecter la falsification par des huiles de graines ou de l’huile d’olive raffinée. La valeur du profil en acides gras en tant que mesure d’authenticité – c’est-à-dire la quantité de divers acides gras tels que l’acide oléique contenus dans l’huile d’olive par rapport aux huiles de graines – a récemment été remise en cause avec l’arrivée sur le marché de produits « tout en acide oléique ».

Cette présentation a examiné l’efficacité de la « méthode globale » du COI pour détecter les adultérants. Cette méthode compare la composition expérimentale des TAG aux valeurs théoriques obtenues à partir de l’analyse des esters méthyliques d’acides gras. La méthode globale a détecté la présence d’huile de noisette turque dans une fourchette de 2 à 20 %, mais a rencontré des difficultés lorsque l’adultérant était de l’huile de tournesol à haute teneur en acide oléique déstérolisée.

Pierluigi Delmonte, de la FDA, a présenté un résumé des résultats des tests dans « Évaluation de l’authenticité de l’huile d’olive sur le marché américain par l’analyse de la composition en triglycérides ». Pour cette étude, ils ont acheté 93 échantillons sur le marché américain fin 2013 – 90 échantillons étiquetés « extra vierge » et 3 étiquetés « huile d'olive » ou « autres » mélanges. Les échantillons ont été analysés pour déterminer leur profil en acides gras et leur teneur en TAG. Ils ont également créé des huiles « dopées » pour tester leur méthode.

Ils ont constaté que le profil en acides gras n’était pas suffisant à lui seul pour détecter l’adultération. L’utilisation de la méthode ECN 42 (nombre équivalent de carbone) n’a pas permis de détecter l’ajout d’oléine de palme, d’huile d’arachide ou d’huile de noisette. La méthode Global a permis de détecter toutes les huiles adultérantes, à l’exception de l’oléine de palme.

Une présentation de Zhu, de l’Université de Californie à Davis, intitulée « Caractérisation des composés volatils dans l’huile d’olive vierge produite aux États-Unis » a présenté les travaux réalisés sur des huiles à l’aide du système de laboratoire Abencor à l’UC Davis. Les olives utilisées pour l’étude ont été récoltées en Oregon, en Géorgie et dans plusieurs endroits de Californie, puis analysées pour déterminer leur teneur en composés volatils.

Frederica Camin, de la Fondazione Emund Mach à Trente, en Italie, a décrit une recherche intitulée « Utilisation de l'analyse du rapport isotopique stable du carbone, de l'oxygène et de l'hydrogène pour déterminer l'origine de l'huile d'olive extra-vierge ». Le rapport des isotopes C, H et O dans une plante – et dans une huile d'olive – peut être analysé par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse, puis relié à l'origine géographique grâce à l'eau et au CO2 absorbés par la plante. Les rapports isotopiques sont influencés par le climat et la latitude, ce qui montre des différences nettes entre les régions du nord et du sud, par exemple. Cette méthode est utilisée depuis la fin des années 1980 pour détecter les erreurs d’étiquetage concernant l’origine du miel, du fromage et d’autres produits.

Ce système est particulièrement utile pour authentifier les produits bénéficiant d’une certification d’origine, telle qu’une AOP. Les rapports isotopiques ne sont pas affectés par la transformation de l’huile d’olive, ni par les conditions de stockage, l’oxydation, le vieillissement ou le raffinage, mais il peut être difficile de distinguer des produits provenant d’origines climatiques et géographiques très similaires. Une meilleure précision dans la distinction entre l'huile du sud de l'Italie et celle de Tunisie, par exemple, a toutefois été obtenue grâce au profilage des métabolites par RMN. Le Dr Camin a souligné qu'une mise à jour annuelle de la base de données est importante pour garantir la précision et que la collecte de données supplémentaires est également un objectif du projet. La méthode a été soumise à l'IOC pour approbation et les chercheurs attendent une réponse.

Kangming Ma, du laboratoire Eurofins, a présenté les travaux menés sur l'analyse rapide de l'huile d'olive à l'aide de la spectroscopie dans le proche et le moyen infrarouge. L'IR est une analyse rapide et facile à réaliser, ce qui la rend très intéressante pour l'analyse commerciale. À partir de 97 échantillons provenant de l'UE – tous pré-analysés par leur laboratoire par chimie humide – et de 20 échantillons d'origine américaine et australienne, ils ont effectué les tests standard et comparé les résultats avec ceux de la chimie humide. Les corrélations pour certains tests, tels que le profil en acides gras, les DAG et le K232, étaient bonnes, mais d’autres, comme le K268, ne présentaient pas une corrélation aussi bonne. Des travaux supplémentaires sont nécessaires pour constituer une base de données et valider la précision du processus.

Le groupe d'experts de l'AOCS sur l'huile d'olive a tenu sa 6e réunion pour discuter du programme et des progrès du groupe. Une discussion générale sur les programmes futurs a débuté par une mise à jour du président Richard Cantrill sur le programme Horizon 2020 de l'Union européenne. Une subvention de 5 millions d'euros dans la catégorie « Sécurité alimentaire durable » a été allouée pour des travaux sur l'authentification de l'huile d'olive, et les propositions devaient être soumises en mars. Ces propositions initiales sont en cours de sélection, et un petit nombre d'entre elles passeront à l'étape finale.

Dans son point sur les normes relatives à l’huile d’olive, Paul Miller, de l’Australian Olive Association, a indiqué que la norme australienne AS 5264-2011 est utilisée par diverses entités comme référence pour l’élaboration de nouvelles normes, ainsi que par les professionnels du secteur intéressés par le contrôle de la qualité. Bruce Golino, du California Olive Oil Council, a déclaré que la norme de l’USDA relative à l’huile d’olive est actuellement utilisée par le programme de contrôle de la qualité (QMP) de l’USDA, mais que ce programme ne compte à ce jour qu’un seul participant. L'USDA a transféré son laboratoire d'analyse chimique de Géorgie en Caroline du Nord et son panel sensoriel à Fresno.

Concernant le rapport de l'enquête américaine sur l'huile d'olive, Dan Flynn, de l'UC Davis Olive Center, a indiqué qu'ils avaient analysé 23 échantillons supplémentaires cette année, pour un total de 38 sur deux ans. Le campestérol dépassait 4,5 (la limite de l'USDA) dans 24 % des échantillons, et l'acide palmitique semble poser problème en Géorgie, au Texas et dans l'Imperial Valley. L'acide linoléique est également hors norme dans certaines régions. Cela correspond à l'expérience des producteurs situés en dehors des régions oléicoles traditionnelles de la Méditerranée : la variabilité naturelle des huiles d'olive issues de climats variés peut donner lieu à des analyses chimiques qui ne respectent pas les normes actuelles, d'où l'importance d'une base de données solide sur la composition de l'huile d'olive couvrant diverses conditions de culture.

Une nouvelle méthode proposée par Agilent pour mesurer la phéophytine et la pyrophéophytine a été présentée et discutée. Bien que la durée du cycle de test soit identique à celle de la méthode standard, le temps de nettoyage est bien plus court. Quatre laboratoires ont accepté de tester cette méthode au cours de l’année à venir afin d’en évaluer l’efficacité.

Claudia Guillaume, de Modern Olives, a présenté ses travaux sur l'utilisation d'un test aux ultraviolets – le K225 – comme « indice d'amertume ». Il existe une corrélation satisfaisante entre le K225 et la détection d'un goût amer par un panel sensoriel. L'intérêt d'une mesure objective de l'amertume serait de servir d'outil pour calibrer les panels en fournissant une référence. Il a été proposé que la méthode soit rédigée avec un numéro de référence AOCS provisoire afin que les laboratoires puissent commencer à la tester.

Richard Cantrill a fait le point sur les programmes de tests de compétence des laboratoires et des panels sensoriels aux États-Unis. Bien qu'un certain nombre de laboratoires effectuent des tests de compétence pour une partie des analyses utilisées dans l'analyse de l'huile d'olive, un seul laboratoire aux États-Unis réalise l'ensemble complet des tests (et il s'agit d'un laboratoire privé qui ne travaille pas pour des clients externes).

Vingt-trois panels du monde entier sont actuellement inscrits au programme de tests de compétence des panels sensoriels. Six cycles d'échantillons ont eu lieu à ce jour, et les résultats sont prêts à être évalués. La première série de décisions concernant la compétence des panels est attendue prochainement.