`Analyse de l'huile d'olive discutée lors de la réunion annuelle des chimistes

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Analyse de l'huile d'olive discutée lors de la réunion annuelle des chimistes

Mai. 7, 2012
Alexandra Kicenik Devarenne

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L'analyse de l'huile d'olive a reçu plus de quinze minutes de gloire lors de la réunion annuelle de l'American Oil Chemists 'Society (AOCS) du 30 avril au 2 mai à Long Beach, en Californie. Le week-end avant la réunion, il y avait un court cours intitulé Chimie de l'huile d'olive et relations sensorielles, et mardi matin, une réunion du groupe technique et une session "Huile d'olive et de spécialité. ”

Andy Proctor de l'Université de l'Arkansas a présenté Rod Mailer du Australian Oils Research Laboratory qui a commencé le cours de courte durée sur l'huile d'olive avec un aperçu des normes de l'huile d'olive dans le monde. Les normes présentent de nombreux avantages: elles offrent aux commerçants et aux consommateurs l'assurance de l'authenticité, de la sécurité et de la fraîcheur, et elles donnent aux producteurs un objectif de production clair.

Mais la situation actuelle est tout sauf claire, avec un mélange de normes et de méthodes provenant des deux organismes internationaux - tels que le Conseil oléicole international (COI), le Codex Alimentarius et le Comité européen de normalisation (CEN) - et des gouvernements nationaux motivés par l'insatisfaction avec l'environnement actuel. Mailer suggère Codex Alimentarius, un programme chargé à la fois de protéger la santé des consommateurs et de promouvoir les pratiques commerciales équitables, comme l'organisme logique pour établir des normes internationales pour l'huile d'olive.

Angela Sheridan de l'Agence canadienne d'inspection des aliments (ACIA) a fait une présentation sur le travail effectué au Canada pour inspecter l'huile d'olive. Au service de son mandat de protéger les consommateurs contre les fausses déclarations et les fraudes, l'ACIA effectue un échantillonnage et une analyse ciblés des huiles d'olive en utilisant les normes du CIO. Le programme concerne principalement l'adultération. Le pourcentage d'échantillons jugés insatisfaisants a varié de 47% en 2006 - 7 à 11% en 2009-10. C'était une histoire encourageante, montrant ce qui se passe lorsqu'un gouvernement est prêt à créer un programme ciblé et à allouer des fonds à l'objectif.

L'un des thèmes récurrents de la discussion sur les normes était le problème des profils chimiques basés sur une région particulière. Le profil d'une huile d'olive variera énormément en fonction de la variété d'olive utilisée et du climat où les olives sont cultivées. Un exemple classique de ceci est les niveaux de campestérol et de stigmasténol Δ7 des huiles israéliennes fabriquées à partir de la variété Barnea. Ces huiles tomberont régulièrement en dehors des limites du CIO pour ces acides gras et stérols.

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Cette variation naturelle de l'huile d'olive a conduit à certains de ces niveaux fixés différemment dans les normes nationales; la limite de campestérol est ≤ 4.5 dans la norme USDA, par exemple, au lieu de ≤ 4.0 de la norme IOC. Mailer souligne que la variabilité du profil chimique de l'huile d'olive provenant d'endroits comme l'Australie peut être énorme, car leur région oléicole s'étend du tropical au tempéré frais.

Alors que le profil des stérols et des acides gras d'une huile d'olive est examiné pour garantir son authenticité, d'autres tests visent à évaluer la qualité et la fraîcheur. Le niveau d'acide gras libre, l'indice de peroxyde et l'absorbance UV sont les tests traditionnels utilisés à cet effet. Au cours de la courte formation, deux autres tests ont été largement utilisés dans le commerce de l'huile d'olive en Europe du Nord depuis au moins 2006 et sont incorporés dans la norme australienne récemment adoptée pour l'huile d'olive: la pyrophéophytine (PPP) et les diacylglycérols (DAG) .

Claudia Guillaume, du laboratoire Modern Olives en Australie, a présenté le soutien à l'utilisation des PPP et des DAG comme indicateurs de l'âge et de la qualité de l'huile d'olive sous la forme des résultats de trois années de recherche sur le stockage et l'évaluation de la qualité de l'huile d'olive.

Le test PPP mesure les produits de dégradation de la chlorophylle dans l'huile d'olive. Cette dégradation des chlorophylles en pyrophéophytine s'est produite à un rythme prévisible permettant d'obtenir des informations sur l'âge d'une huile d'olive. La vitesse à laquelle la dégradation se produit peut être accélérée même par de courtes périodes à des températures élevées - telles que celles présentes pendant le processus de désodorisation ou d'affinage de la colonne molle - ce qui en fait un indicateur utile de la présence d'huile d'olive désodorisée ainsi que de l'âge de une huile.

Le test DAGs mesure la proportion de deux formes de diacylglycérol: 1,2 et 1,3. Dans l'huile fraîchement préparée à partir d'olives saines et de bonne qualité, la forme répandue de DAG est la forme 1,2, où les acides gras sont liés à une molécule de glycérol dans les positions 1 et 2. La liaison sur la position 2 est faible et facilement brisée, conduisant à la migration de l'acide gras de cette position 2 vers la position 3. Il en résulte un DAG 1,3 beaucoup plus stable. Cela fait du rapport entre les DAG 1,2 et les DAG totaux un bon indicateur de la qualité de l'olivier et de la transformation. C'est aussi un indicateur de l'âge d'une huile, car la migration de 1,2 vers 1,3 DAG se fait naturellement avec le vieillissement de l'huile. Des températures de stockage plus chaudes et des niveaux d'acides gras libres plus élevés accéléreront tous deux ce processus, mais les DAG ne sont pas affectés par la courte exposition à une chaleur élevée qui est caractéristique de la désodorisation.

L'expérience a examiné le processus de vieillissement dans les huiles d'olive de nombreux cultivars différents stockés dans différentes conditions de lumière et de température. L'huile était stockée dans du verre foncé et transparent, à 20 et 30 ° C (68 et 86 ° F). Guillaume a montré des données indiquant le déclin prévisible des DAG de 20 à 25 pour cent et l'augmentation du PPP de 6 à 8 pour cent par an dans des conditions de stockage normales. Le verre clair ou des températures plus chaudes ont accéléré la vitesse de dégradation des différents paramètres. Il a été constaté que la variété d'olive n'avait aucune incidence sur les DAG et PPP. La qualité de l'huile au départ a eu un effet sur les DAG, mais pas sur le PPP.

La détection d'huile désodorisée, ce qui est problématique avec les tests énoncés dans les normes USDA et IOC actuelles, est facilitée par l'analyse des résultats de plusieurs tests, y compris les DAG et PPP. La progression du vieillissement naturel de l'huile d'olive vierge est bien connue et documentée. Le drapeau rouge pour la présence d'huile désodorisée monte lorsque les différents paramètres chimiques ne s'additionnent pas. Par exemple, si le PPP est élevé et que les autres indicateurs ne le sont pas, la chaleur élevée du raffinage des colonnes molles peut en être la cause. Pour étudier ces effets, l'équipe d'Olives Modernes a créé de l'huile désodorisée en laboratoire et l'a analysée.

La recherche présentée lors de la session ordinaire mardi par Dagmer Behmer de Bruker Optics, réalisée en collaboration avec Christian Gertz de l'Institut officiel des analyses chimiques en Allemagne, a confirmé les résultats de Modern Olive. Le PPP a augmenté et les DAG ont diminué de façon presque linéaire. Leurs résultats ont également confirmé la corrélation trouvée avec l'analyse sensorielle par les chercheurs de l'UC Davis. La présentation de Behmer avait un autre aspect alléchant: l'analyse des PPP et des DAG en utilisant la spectroscopie proche infrarouge (FT-NIR). Avec cette technologie, un échantillon peut être analysé en 30 secondes, et la précision ne dépend pas d'un opérateur hautement qualifié.

Une conclusion importante de la recherche sur les olives modernes est née de la recherche effectuée par le Davis Olive Center de l'Université de Californie: il y avait une corrélation directe entre les découvertes sensorielles et les PPP et les DAG. Dans un résumé de deux rapports de l'UCDOC, la directrice de recherche Selina Wang a montré des données qui indiquaient que le fait de dépasser les limites de PPP et de DAG - UCDOC utilisait les limites de la norme australienne - était le plus révélateur de défauts de saveur dans les huiles de supermarchés qu'ils testaient. Wang a conclu sa présentation en appelant à des méthodes de test plus rapides, meilleures et moins chères pour l'authenticité et la qualité de l'huile d'olive.

Plus rapide, meilleur et moins cher était certainement dans l'esprit de tout le monde lors de la table ronde animée par Richard Cantrill, directeur technique AOCS, mettant l'accent sur le potentiel de nouvelles approches instrumentales pour l'analyse de l'huile d'olive. Jack Cappozzo de l'Institute for Food Safety and Health, Hui Li de Bruker Optics, Carol Schneider d'Alpha MOS et Stephan Baumann d'Agilent ont parlé d'un éventail de possibilités d'analyse utilisant la spectroscopie proche infrarouge, la spectrométrie de masse en tandem, la chromatographie en phase gazeuse et d'autres technologies, y compris les logiciels pour analyser les données. Ces nouvelles techniques promettent une réduction de la dépendance à "techniques de laboratoire humide qui prennent du temps et sont parfois exigeantes et coûteuses à exécuter. L'analyse en laboratoire des composés volatils de l'huile d'olive présente un intérêt particulier pour l'intersection de la sensorialité et de la chimie.

Les mondes de l'analyse sensorielle et chimique se sont réunis lors d'une dégustation d'huile d'olive par CalAthena, une société californienne de conseil et d'éducation en huile d'olive. Le groupe aveugle a goûté quatre huiles, puis a discuté des attributs sensoriels de chaque huile, suivi d'un examen de l'analyse chimique de l'huile. Ce n'est qu'après que les quatre huiles ont été discutées de cette manière que l'identité des huiles a été révélée. Tous appartenaient au cultivar Picual, mais d'âges et d'origines variables. Une huile de supermarché très rance - qui portait un "Best By ”date d'août 2013 - avait un PPP de 36.2 (bien au-dessus de la limite standard australienne de 17) et des DAG de 30.5 (en dessous de la limite de 35). Les acides gras libres, l'indice de peroxyde et l'absorbance UV étaient dans les limites du CIO, mais cela aurait clairement échoué l'analyse sensorielle. Le PPP d'un Picual australien d'avril 2011 était de 3.4 et un Picual australien d'avril 2012 était inférieur à 1. Les huiles au bon goût avaient toutes des DAG supérieurs à 88. Cette dégustation a démontré à la fois la corrélation entre la chimie et la saveur, et a donné les participants à leur cours ont goûté pour la première fois à de l'huile d'olive extra vierge authentique.

Une présentation de Ramon Aparicio de l'Instituto de la Grasa en Espagne a parlé de la fiabilité de l'analyse sensorielle. Préfaçant sa présentation par une déclaration disant qu'il soutient la composante sensorielle de l'étalon d'huile d'olive, Aparicio a donné un exemple de vues objectives et subjectives de la réalité en utilisant deux peintures, une réaliste et une abstraite. Sa présentation a énuméré les nombreuses influences possibles sur un dégustateur humain, suggérant que les marqueurs chimiques des défauts, une fois les seuils établis, seraient plus fiables que l'analyse sensorielle.

Il a également présenté une interprétation des recherches sur les PPP et les DAG indiquant que les différents résultats obtenus à partir d'huiles d'olive stockées dans des conditions différentes ou à partir d'olives de qualité différente rendaient les tests peu fiables. Il a fait valoir que l'on ne pouvait établir la causalité dans le cas de ces tests.

Une présentation sur l'analyse sensorielle et le cerveau par Diego Garcia Gonzalez de l'Instituto de la Grasa a également examiné les composants chimiques et les facteurs d'influence associés aux attributs sensoriels de l'huile d'olive. L'olfaction est caractérisée comme un sens très émotionnel. Par exemple, la néophobie, l'aversion pour le nouveau, est un influenceur important des réactions aux odeurs. Dans les cercles sensoriels, il semble que la familiarité engendre l'amour plutôt que le mépris.

Cet aperçu de l'olfaction était un préambule au sujet central de la recherche: comment le cerveau perçoit les arômes. En utilisant l'imagerie par résonance magnétique fonctionnelle (IRMf), les chercheurs ont cartographié les zones du cerveau des consommateurs habituels d'huile d'olive, montrant l'activité en réponse à différents arômes d'huile d'olive à la fois agréables et désagréables. Garcia suggère des domaines de recherche pour l'avenir qui incluent de nouvelles approches pour sélectionner et former les panélistes sensoriels ainsi que l'évaluation olfactive des marqueurs volatils pour établir leur signification et leur contribution aux arômes.

Ce domaine, la caractérisation des composés aromatiques clés, a fait l'objet de recherches présentées lors d'une réunion régulière par Michael Granvogl de l'Université technique de Munich. Ce n'était pas de la recherche sur l'huile d'olive, mais sur l'huile de graines de citrouille de Styrie. Cette huile porte une appellation d'origine protégée et est un produit de spécialité très apprécié de la région de Styrie (sud-est de l'Autriche). Les chercheurs ont séparé et identifié les nombreux composés volatils qui caractérisent l'odeur de l'huile, puis ont recréé cet arôme. C'était une tâche complexe car la concentration d'un composé n'est pas directement corrélée à sa signification dans un arôme. Ils ont analysé la valeur d'activité odorante (OAV) en tenant compte à la fois de la concentration des composés et de leurs seuils de perception. Leur recréation de l'arôme de noix grillée de l'huile de graines de citrouille Stygian dans une base d'huile neutre était étonnante et d'une grande pertinence pour l'analyse de la qualité de l'huile d'olive.

Une table ronde sur les PPP, les DAG, les UV et la durée de vie des huiles animée par Catherine Watkins, rédactrice en chef adjointe du magazine AOCS inform, a commencé par la déclaration, "Je suis la personne la plus importante dans la pièce; Je représente le consommateur. »La table ronde s'est concentrée sur la valeur de ces analyses pour l'assurance qualité sur le marché. Presque tout le monde était d'accord sur le fait que le PPP, les DAG et les UV sont les meilleurs outils disponibles à l'heure actuelle et que la technologie évolue continuellement pour nous offrir de nouvelles et meilleures méthodes d'analyse. Un autre point d'accord était qu'aucun test ne donne toute l'histoire et que les résultats doivent être analysés ensemble. Garcia a déclaré que nous devions faire attention à ne pas confondre les consommateurs avec parler de fraîcheur et de qualité, qui sont des questions distinctes. Paul Miller de l'Australian Olive Association (AOA), parlant de l'auditoire, a déclaré que dans le cadre de la sensibilisation de l'AOA, les consommateurs ont adopté le concept de "frais ”sans aucun problème. Il a également souligné que dans toutes les discussions sur les normes, nous devons être clairs sur le fait qu'il s'agit de normes minimales qui décrivent une huile en fin de vie.

Les considérations réglementaires ont fait l'objet d'un panel modéré par Miller. Ce panel comprenait deux nouveaux intervenants: Mercedes Fernandez du CIO et Tom Mueller, journaliste d'investigation et auteur de Extra Virginity: The Sublime and Scandalous World of Olive Oil. Fernandez a donné une histoire du CIO et a décrit certaines de ses activités. Mueller a utilisé son temps d'introduction pour souligner certaines des tensions qui existent dans le monde de l'huile d'olive, telles que la différence entre les normes conçues pour protéger les consommateurs et celles qui se concentrent sur le libre-échange. Un autre est l'équilibre entre la fierté nationale et le nationalisme. Il a également dénoncé le manque d'action depuis l'audience du sous-comité du Sénat de Californie en janvier 2012, qui a énuméré une fraude évidente et totale.

Le panel final du cours de courte durée "Où allons-nous à partir d'ici? »A été animée par Dan Flynn de l'UC Davis Olive Center et comprenait Ed Frankel de l'UC Davis. L'absence de pertinence des normes sans application a été convenue. Sheridan de l'ACIA l'a résumé: un programme dédié avec des ressources allouées fonctionne. Guillaume of Modern Olives a parlé au nom des consommateurs: ils devraient en avoir pour leur argent, avec un étiquetage de vérité et un produit frais et de qualité. Il a été généralement admis que les nouveaux instruments et logiciels sont très prometteurs pour fournir d'excellents outils analytiques pour évaluer la qualité et la pureté de l'huile d'olive, mais qu'il s'agit d'un domaine émergent. Guillaume a fait le commentaire que là où nous en sommes maintenant, les panneaux sensoriels sont probablement plus pratiques dans la plupart des cas. Garcia a indiqué que la définition de la sécurité alimentaire en Europe inclut désormais l'authentification.

En plus du cours de courte durée sur l'huile d'olive et des sessions régulières de la réunion AOCS, il y a eu des réunions liées à l'huile d'olive et aux activités habituelles de réseautage et de foires commerciales. Le haut niveau d'intérêt de cette année est un signe encourageant que la question de la qualité de l'huile d'olive est un sujet brûlant parmi les meilleurs chimistes et fabricants d'équipement du monde.

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