Kemijski stručnjaci prepoznali promotivnu poštu australskog laboratorija

Godišnji sastanak i izložba Američkog udruženja kemičara ulja (AOCS) održani su ove godine u San Antoniju, Teksas, od 4. do 7. svibnja. Maslinovo ulje bilo je tema niza usmenih izlaganja i postera, kao i sastanka stručnog odbora.

Aktivnosti vezane uz maslinovo ulje dobro su započele na godišnjem poslovnom sastanku i ručku u ponedjeljak, kada je Rod Mailer iz Australskog istraživačkog laboratorija za ulja (AORL) imenovan članom AOCS-a. Status člana AOCS-a dodjeljuje se dugogodišnjim članovima za izvanredna postignuća u znanosti ili iznimno važnu službu Društvu ili struci.

Iako je dr. Mailer godinama bio uključen u uzgoj uljane repice i poboljšanje njezine kvalitete, posljednjih je godina opsežno radio s maslinovim uljem. Laboratorij za istraživanje ulja Australije (AORL) pri Odjelu za poljoprivredu Novog Južnog Walesa u Wagga Waggi postao je vodeći centar za istraživanje i ispitivanje maslinovog ulja pod Mailerovim vodstvom. Član AOCS-a od 1983. godine, Mailer pripada Stručnom povjerenstvu AOCS-a za maslinovo ulje i bio je jedan od osnivača Australasijske sekcije (AAOCS). Izabrani je član Kraljevske švedske akademije za poljoprivredu i šumarstvo te dobitnik mnogih drugih nagrada i priznanja.

Posteri su bili dostupni za pregled poslijepodne, a otkrivanje miješanja bilo je dominantna tema na posterima o maslinovom ulju, uključujući kalorimetarski pristup mjerenju reakcije maslinovog ulja na promjene temperature radi otkrivanja miješanja. Sjednica pod nazivom "Analiza autentičnosti i miješanja biljnih ulja", koju su vodili Pierluigi Delmonte iz američke FDA i Lars Reimann iz tvrtke Eurofins, SAD, sadržavala je nekoliko izlaganja o analizi maslinovog ulja.

Wenceslao Moreda s Instituto de la Grasa u Sevilli u Španjolskoj održao je izlaganje "Detekcija dodavanja biljnih ulja u maslinovo ulje usporedbom teorijskih i eksperimentalnih TAG (trilaciglicerola)". Standard Međunarodnog vijeća za maslinu (IOC) sadrži 22 parametra za autentičnost, osmišljena za otkrivanje miješanja s uljima iz sjemenki ili rafiniranim maslinovim uljem. Vrijednost profila masnih kiselina kao mjere autentičnosti – odnosno količina raznih masnih kiselina poput oleinske kiseline sadržane u maslinovom ulju nasuprot uljima iz sjemenki – nedavno je dovedena u pitanje jer je na tržište ušao trend "sve s visokim udjelom oleinske kiseline".

U ovoj je prezentaciji razmatran uspjeh "globalne metode" IOC-a za otkrivanje aditiva. Metoda uspoređuje eksperimentalni sastav TAG-a s teorijskim vrijednostima dobivenim analizom metilnih estera masnih kiselina. Globalna metoda otkrila je tursko ulje lješnjaka u rasponu od 2 do 20 %, ali je imala poteškoća kada je aditiv bilo desterolizirano suncokretovo ulje s visokim udjelom oleinske kiseline.

Pierluigi Delmonte iz FDA-a dao je sažetak rezultata ispitivanja u prezentaciji "Procjena autentičnosti maslinovog ulja na američkom tržištu analizom sastava triglicerida". Za ovu studiju kupili su 93 uzorka na američkom tržištu krajem 2013. godine – 90 uzoraka označenih kao "ekstra djevičansko" i 3 označena kao "maslinovo ulje" ili "ostale" mješavine. Uzorci su analizirani na profil masnih kiselina i TAG. Također su stvorili "dozirana" ulja kako bi testirali svoju metodu.

Otkrili su da sam profil masnih kiselina nije koristan za otkrivanje miješanja. Metoda ECN 42 (ekvivalentni broj ugljika) nije otkrila dodavanje palminog oleina, kikirikijevog ili lješnjakovog ulja. Globalna metoda uspješno je otkrila sva ulja koja su bila miješana, osim palminog oleina.

Prezentacija Zhu s Kalifornijskog sveučilišta Davis o "Karakterizaciji hlapivih spojeva u djevičanskom maslinovom ulju proizvedenom u Sjedinjenim Američkim Državama" prikazala je rad proveden na uljima proizvedenim pomoću laboratorijskog sustava Abencor na UC Davis. Masline za studiju prikupljene su iz Oregona, Georgije i nekoliko lokacija u Kaliforniji te je njihov sadržaj hlapivih spojeva analiziran.

Frederica Camin iz Fondacije Emund Mach u Trentu u Italiji opisala je istraživanje "Upotreba analize omjera stabilnih izotopa ugljika, kisika i vodika za utvrđivanje podrijetla ekstra djevičanskog maslinovog ulja." Omjer izotopa C, H i O u biljci – i u maslinovom ulju – može se analizirati plinskom kromatografijom i spektrometrijom masa te povezati s geografskim podrijetlom putem vode i CO2 koje biljka usvaja. Na omjere izotopa utječu klima i geografska širina, što, na primjer, pokazuje jasne razlike između sjevernih i južnih regija. Metoda se koristi od kasnih 1980-ih za otkrivanje pogrešno označenog podrijetla meda, sira i drugih proizvoda.

Sustav je od posebne vrijednosti za autentifikaciju proizvoda koji nose certifikat o određenom podrijetlu, kao što je PDO. Izotopske omjere ne utječe na preradu maslinovog ulja, niti na uvjete skladištenja, oksidaciju, odležavanje ili rafiniranje, ali proizvode iz vrlo sličnih klimatskih i geografskih podrijetla može biti teško razlikovati. No, bolja točnost u razlikovanju maslinovog ulja iz južne Italije i Tunisa, na primjer, postignuta je primjenom NMR profiliranja metabolita. Dr. Camin je istaknuo da je godišnje ažuriranje baze podataka važno za točnost te da je prikupljanje više podataka također cilj projekta. Metoda je podnesena IOC-u na odobrenje i istraživači čekaju odgovor.

Kangming Ma iz laboratorija Eurofins izvijestio je o radu na brzoj analizi maslinovog ulja pomoću bliske i srednje infracrvene analize. IR je brza i jednostavna analiza, stoga je od velikog interesa za komercijalnu analizu. Radeći s 97 uzoraka iz EU – sve prethodno analiziranih u njihovom laboratoriju mokrom kemijom – i 20 uzoraka američkog i australskog podrijetla, proveli su standardne testove i usporedili rezultate s onima dobivenima mokrom kemijom. Koeficijenti korelacije za neke pretrage, kao što su profil masnih kiselina, DAG-ovi i K232, bili su dobri, ali za druge, poput K268, korelacija nije bila jednako dobra. Potrebno je nastaviti s radom na izgradnji baze podataka i validaciji točnosti procesa.

Stručni panel AOCS-a za maslinovo ulje održao je svoj 6. sastanak kako bi raspravio program i napredak panela. Opća rasprava o budućim programima započela je izvješćem predsjednika Richarda Cantrilla o programu Horizont 2020 Europske unije. Dodijeljena je potpora od 5 milijuna eura u sklopu kategorije "Održiva sigurnost hrane" za rad na autentifikaciji maslinovog ulja, a prijedlozi su se trebali predati u ožujku. Ti se početni prijedlozi sada razmatraju, a mali broj njih će proći u završnu fazu.

U ažuriranju o standardima maslinovog ulja koje je predstavio Paul Miller iz Australskog udruženja maslinara spomenuto je da australski standard AS 5264-2011 različita tijela koriste kao referentnu točku za nove standarde, kao i da ga koriste i trgovci zainteresirani za praćenje kvalitete. Bruce Golino iz Vijeća za maslinovo ulje Kalifornije rekao je da standard maslinovog ulja USDA-e trenutno koristi Program praćenja kvalitete (QMP) USDA-e, ali da program do danas ima samo jednog sudionika. USDA je preselila svoj kemijski laboratorij iz Georgije u Sjevernu Karolinu, a svoj senzorni panel u Fresno.

Za izvješće o istraživanju maslinovog ulja SAD-a, Dan Flynn iz Centra za maslinovo ulje UC Davis rekao je da su ove godine analizirali još 23 uzorka, čime je ukupan broj u dvije godine dosegao 38. Kampesterol je premašio 4,5 (ograničenje USDA) u 24 posto uzoraka, a maslačna kiselina se čini problematičnom u Georgiji, Teksasu i Imperial Valleyju. Kiselina linolna također je izvan standarda u nekim područjima. To je u skladu s iskustvom proizvođača izvan tradicionalnih mediteranskih regija uzgoja maslina: prirodna varijabilnost maslinovih ulja iz različitih klimatskih uvjeta može rezultirati kemijskim analizama koje odstupaju od važećih standarda, zbog čega je važna robusna baza podataka o sastavu maslinovog ulja koja obuhvaća različite uvjete uzgoja.

Opisana je i raspravljena nova predložena metoda tvrtke Agilent za mjerenje feofitina i pirofeofitina. Iako je vrijeme ciklusa testa isto kao i kod standardne metode, vrijeme čišćenja je znatno kraće. Četiri su laboratorija pristala testirati metodu tijekom sljedeće godine kako bi se vidjelo kako funkcionira.

Claudia Guillaume iz tvrtke Modern Olives govorila je o svom radu na testiranju upotrebe ultraljubičastog testa – K225 – kao "indeksa gorčine". Postoji dobra korelacija između K225 i utvrđivanja gorčine okusom od strane senzornog panela. Korist objektivnog mjerača gorčine bila bi da posluži kao alat za kalibraciju panela pružajući referentnu vrijednost. Predloženo je da se metoda opiše s privremenim AOCS referentnim brojem kako bi laboratoriji mogli početi s njezinim testiranjem.

Richard Cantrill izvijestio je o programima provjere stručnosti laboratorija i senzornih panela u SAD-u. Iako postoji niz laboratorija koji provode provjeru stručnosti za dio testova koji se koriste u analizi maslinovog ulja, samo jedan laboratorij u SAD-u provodi cijeli niz testova (i to je privatni laboratorij koji ne radi za vanjske klijente).

Trenutno je 23 panela iz cijelog svijeta uključeno u program provjere stručnosti senzornog panela. Do danas je održano šest ciklusa testiranja uzoraka, a rezultati su spremni za ocjenjivanje. Prva runda odluka o stručnosti panela očekuje se uskoro.