Kimya Uzmanları Avustralyalı Laboratuvarın Posta Gönderisini Takdir Ediyor

Amerikan Yağ Kimyagerleri Derneği'nin (AOCS) yıllık toplantısı ve fuarı bu yıl 4-7 Mayıs tarihleri arasında Teksas'ın San Antonio kentinde gerçekleşti. Zeytinyağı, bir dizi sözlü sunum ve posterin yanı sıra bir uzman komitesi toplantısının da konusu oldu.

Zeytinyağı ile ilgili etkinlikler, Pazartesi günü düzenlenen yıllık iş toplantısı ve öğle yemeğinde, Australian Oil Research'ten Rod Mailer'ın AOCS Üyeliği ile onurlandırılmasıyla iyi bir başlangıç yaptı. AOCS Üyeliği, bilim alanında olağanüstü başarılar elde eden veya Dernek ya da mesleğe olağanüstü önemli hizmetler sunan kıdemli üyelere verilir.

Dr. Mailer, uzun yıllar kanola ıslahı ve kalite iyileştirme alanlarında çalışmış olsa da, son yıllarda zeytinyağı konusunda yoğun bir şekilde çalışmaktadır. Wagga Wagga'daki Yeni Güney Galler Tarım Bakanlığı bünyesindeki Avustralya Yağ Araştırma Laboratuvarı (AORL), Mailer'in liderliğinde önde gelen bir zeytinyağı araştırma ve test merkezi haline gelmiştir. 1983 yılından beri AOCS üyesi olan Mailer, AOCS Zeytinyağı Uzman Paneli'ne üye olup, Avustralasya Bölümü'nün (AAOCS) kurucu üyelerinden biridir. İsveç Kraliyet Tarım ve Ormancılık Akademisi'nin Seçilmiş Üyesi olan Mailer, birçok başka ödül ve takdirin de sahibidir.

Öğleden sonraları posterler sergilenmiştir ve zeytinyağı posterlerinde sahteciliğin tespiti başlıca konu olmuştur; bu posterler arasında, sahteciliği tespit etmek amacıyla zeytinyağının sıcaklık değişikliklerine verdiği tepkiyi ölçmek için kalorimetrik bir yaklaşım da yer almıştır. ABD Gıda ve İlaç Dairesi'nden (FDA) Pierluigi Delmonte ve ABD'deki Eurofins'ten Lars Reimann'ın başkanlık ettiği "Bitkisel Yağların Orijinalliği ve Sahteciliğinin Analizi" başlıklı oturumda, zeytinyağı analizi ile ilgili çeşitli sunumlar yapıldı.

İspanya'nın Seville kentindeki Instituto de la Grasa'dan Wenceslao Moreda, "Teorik ve Deneysel TAG (triasilgliserol) Karşılaştırmasıyla Zeytinyağına Bitkisel Yağ Katılımının Tespiti" başlıklı bir sunum yaptı. Uluslararası Zeytin Konseyi (IOC) standardı, tohum yağları veya rafine zeytinyağı ile tağşişi tespit etmek üzere tasarlanmış 22 orijinlilik parametresi içermektedir. Zeytinyağındaki oleik asit gibi çeşitli yağ asitlerinin miktarı ile tohum yağlarındaki miktarını karşılaştıran yağ asidi profilinin orijinallik ölçütü olarak değeri, son zamanlarda piyasaya “yüksek oleik her şey”in girmesiyle tehlikeye girmiştir.

Bu sunum, sahtecilik maddelerini tespit etmek için IOC’nin “Küresel Yöntemi”nin başarısını ele almıştır. Yöntem, deneysel TAG bileşimini, yağ asidi metil esterlerinin analizinden elde edilen teorik değerlerle karşılaştırmaktadır. Küresel yöntem, %2 ila %20 aralığında Türk fındık yağı tespit etmiştir, ancak sahte madde desterolize edilmiş yüksek oleik ayçiçek yağı olduğunda zorluk yaşamıştır.

FDA’dan Pierluigi Delmonte, “Trigliserid Bileşiminin Analizi Yoluyla ABD Piyasasındaki Zeytinyağının Orijinalliğinin Değerlendirilmesi” başlıklı sunumunda test sonuçlarının bir özetini verdi. Bu çalışma için 2013 yılının sonlarında ABD pazarından 93 numune satın alınmıştır – 90 numune “sızma” olarak etiketlenmiş, 3 numune ise “zeytinyağı” veya “diğer” karışımlar olarak etiketlenmiştir. Numuneler, yağ asidi profili ve TAG açısından analiz edildi. Ayrıca, yöntemlerini test etmek için “katkılı” yağlar da ürettiler.

Yağ asidi profilinin tek başına sahteciliği tespit etmek için yararlı olmadığını buldular. Eşdeğer karbon sayısı (ECN) 42 yöntemini kullanarak, palmiye oleini, fıstık yağı veya fındık yağı ile katkılanmış yağları tespit edemediler. Global Yöntem, palmiye oleini yağı hariç tüm katkılı yağları tespit etmede başarılı oldu.

Kaliforniya Üniversitesi Davis'ten Zhu'nun "Amerika Birleşik Devletleri'nde Üretilen Sızma Zeytinyağındaki Uçucu Bileşiklerin Karakterizasyonu" başlıklı sunumu, UC Davis'teki Abencor laboratuvar sistemi ile üretilen yağlar üzerinde yapılan çalışmaları gösterdi. Çalışma için zeytinler Oregon, Georgia ve Kaliforniya'nın çeşitli yerlerinden toplandı ve uçucu madde içeriği açısından analiz edildi.

İtalya'nın Trento kentindeki Fondazione Emund Mach'tan Frederica Camin, “Sızma Zeytinyağının Menşeini Belirlemek için Karbon, Oksijen ve Hidrojenin Kararlı İzotop Oranı Analizinin Kullanılması” başlıklı araştırmayı anlattı. Bir bitkide ve zeytinyağında bulunan C, H ve O izotoplarının oranı, gaz kromatografisi ve kütle spektroskopisi ile analiz edilebilir ve bitkinin aldığı su ve CO2 aracılığıyla coğrafi kökenle ilişkilendirilebilir. İzotop oranları iklim ve enlemden etkilenir; örneğin, kuzey ve güney bölgeleri arasında belirgin farklılıklar görülür. Bu yöntem, 1980'lerin sonlarından beri bal, peynir ve diğer ürünlerin yanlış etiketlenmiş menşeini tespit etmek için kullanılmaktadır.

Sistem, PDO gibi belirli bir menşe sertifikasına sahip ürünlerin doğrulanmasında özellikle değerlidir. İzotop oranları, zeytinyağının işlenmesinden, depolama koşullarından, oksidasyondan, yaşlanmadan veya rafine edilmesinden etkilenmez, ancak iklim ve coğrafi kökenleri birbirine çok benzeyen ürünleri ayırt etmek zor olabilir. Ancak, örneğin Güney İtalya ve Tunus menşeli yağları ayırt etmede daha yüksek doğruluk, NMR metabolit profillemesi kullanılarak elde edilmiştir. Dr. Camin, doğruluk açısından veritabanının yıllık olarak güncellenmesinin önemli olduğunu ve daha fazla veri toplamak da projenin hedeflerinden biri olduğunu belirtmiştir. Yöntem, onay için IOC'ye sunulmuş olup araştırmacılar yanıt beklemektedir.

Eurofins laboratuvarından Kangming Ma, yakın kızılötesi ve orta kızılötesi kullanarak zeytinyağının hızlı analizi üzerine yapılan çalışmayı raporladı. IR, hızlı ve kolay bir analiz yöntemi olduğundan ticari analizler için büyük ilgi görmektedir. AB'den alınan ve laboratuvarlarında ıslak kimya yöntemiyle önceden analiz edilmiş 97 numune ile ABD ve Avustralya menşeli 20 numune üzerinde standart testler yaptılar ve sonuçları ıslak kimya yöntemiyle karşılaştırdılar. Yağ asidi profili, DAG'ler ve K232 gibi bazı testlerde korelasyon iyiydi, ancak K268 gibi diğerlerinde korelasyon o kadar iyi değildi. Bir veritabanı oluşturmak ve sürecin doğruluğunu onaylamak için çalışmalara devam edilmesi gerekiyor.

AOCS Zeytinyağı Uzman Paneli, panelin programı ve ilerlemesini tartışmak üzere 6. toplantısını gerçekleştirdi. Gelecekteki programlara ilişkin genel tartışma, başkan Richard Cantrill'in Avrupa Birliği'nin Horizon 2020 programı hakkında yaptığı güncellemeyle başladı. Sürdürülebilir Gıda Güvenliği kategorisi altında zeytinyağı doğrulama çalışmaları için 5 milyon Euro'luk bir hibe ayrıldı ve tekliflerin son teslim tarihi Mart ayıydı. Bu ilk teklifler eleniyor ve çok azı son aşamaya geçiyor.

Avustralya Zeytin Derneği'nden Paul Miller'ın zeytinyağı standartları hakkında yaptığı güncellemede, Avustralya Standardı AS 5264-2011'in çeşitli kuruluşlar tarafından yeni standartlar için referans noktası olarak kullanıldığı ve ayrıca kaliteyi izlemekle ilgilenen ticaret sektöründeki kişiler tarafından da kullanıldığı belirtildi. Kaliforniya Zeytinyağı Konseyi'nden Bruce Golino, USDA zeytinyağı standardının şu anda USDA Kalite İzleme Programı (QMP) tarafından kullanıldığını, ancak programın şu ana kadar sadece bir katılımcısı olduğunu söyledi. USDA, kimya laboratuvarını Georgia'dan Kuzey Carolina'ya, duyusal panelini ise Fresno'ya taşıdı.

ABD Zeytinyağı Anketi raporu için, UC Davis Zeytin Merkezi'nden Dan Flynn, bu yıl 23 numune daha analiz ettiklerini ve iki yıl içinde toplam 38 numuneyi incelediklerini söyledi. Örneklerin yüzde 24'ünde kampesterol 4,5'i (USDA sınırı) aştı ve palmitik asit Georgia, Teksas ve Imperial Valley'de bir sorun teşkil ediyor gibi görünüyor. Linoleik asit de bazı bölgelerde standartların dışındadır. Bu durum, Akdeniz'in geleneksel zeytin yetiştirme bölgeleri dışındaki üreticilerin deneyimleriyle tutarlıdır: çeşitli iklimlerden gelen zeytinyağlarının doğal değişkenliği, mevcut standartların dışına çıkan kimyasal analiz sonuçlarına yol açabilir; bu nedenle, çeşitli yetiştirme koşullarını kapsayan sağlam bir zeytinyağı bileşimi veritabanı önemlidir.

Agilent tarafından pheophytin ve pyropheophytin ölçümü için önerilen yeni bir yöntem tanıtıldı ve tartışıldı. Testin döngü süresi standart yöntemle aynı olsa da, temizleme süresi çok daha kısadır. Dört laboratuvar, yöntemin nasıl çalıştığını görmek için önümüzdeki yıl boyunca bu yöntemi test etmeyi kabul etti.

Modern Olives'tan Claudia Guillaume, "acı indeksi" olarak ultraviyole testi (K225) kullanımını test eden çalışmasından bahsetti. K225 ile duyusal panel tarafından tespit edilen acı tat arasında makul bir korelasyon bulunmaktadır. Acılığın objektif bir ölçümünün değeri, bir referans sağlayarak panelleri kalibre etmek için bir araç görevi görmesidir. Laboratuvarların testi başlatabilmesi için yöntemin geçici bir AOCS referans numarasıyla yazılması önerildi.

Richard Cantrill, ABD’deki laboratuvar ve duyusal panel yeterlilik test programları hakkında güncel bilgiler verdi. Zeytinyağı analizinde kullanılan testlerin bir kısmı için yeterlilik testi yapan çok sayıda laboratuvar bulunsa da, ABD’de testlerin tamamını yapan tek bir laboratuvar bulunmaktadır (ve bu laboratuvar, dış müşteriler için çalışma yapmayan özel bir laboratuvardır).

Şu anda duyusal panel yeterlilik testi programına dünya çapında 23 panel kayıtlıdır. Bugüne kadar altı döngü örnekleme yapılmış olup, sonuçlar değerlendirilmeye hazırdır. Panel yeterliliğine ilişkin ilk kararların yakında açıklanması beklenmektedir.