Une nouvelle méthode permet de détecter la falsification de l'huile d'olive et de réduire l'impact environnemental

Des chercheurs issus d'universités marocaines et françaises ont mis au point une nouvelle méthode permettant de détecter la falsification de l'huile d'olive, ce qui pourrait réduire considérablement la consommation d'énergie et l'impact environnemental.

Selon les auteurs de cette étude, publiée dans la revue Food Chemistry, ce nouvel outil réduit également le temps nécessaire à l’analyse de l’huile d’olive, rendant ainsi les contrôles anti-falsification sur site plus largement accessibles.

« L’adultération de l’huile d’olive extra vierge, qu’elle se fasse par mélange avec des huiles d’olive de qualité inférieure comme l’huile « vierge » ou avec d’autres huiles végétales, constitue une forme de tromperie envers le consommateur et nuit à la réputation des producteurs », a déclaré Hicham Zaroual à Olive Oil Times.

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M. Zaroual, coauteur de l’étude, est chercheur au sein de l’équipe « Technologies environnementales, biotechnologies et valorisation des bioressources » de l’université Abdelmalek Essaadi à Tétouan, au Maroc.

Selon les auteurs, la fraude impliquant différentes catégories d’huile d’olive est plus difficile à détecter que les mélanges à base d’autres huiles végétales.

« Ce type de fraude réduit les bienfaits nutritionnels et sensoriels de l’huile d’olive, induisant les consommateurs en erreur, en particulier dans le cadre de lois strictes exigeant une classification claire sous des certifications telles que l’AOP ou l’IGP », a déclaré Zaroual.

L’AOP (Appellation d’Origine Protégée) et l’IGP (Indication Géographique Protégée) sont des certifications de qualité de l’Union européenne qui garantissent l’authenticité d’un produit en termes de composition et d’origine.

« Dans un tel contexte, il est crucial de détecter la moindre altération afin de préserver la qualité du produit et la confiance des consommateurs », a déclaré M. Zaroual.

L’étude a révélé que la spectroscopie de fluorescence frontale latérale atteint une précision de classification pouvant aller jusqu’à 100 % lorsqu’elle est associée à des analyses statistiques avancées, telles que l’analyse discriminante par moindres carrés partiels.

L'analyse discriminante par moindres carrés partiels est une méthode supervisée qui applique des techniques mathématiques et statistiques aux données chimiques (chémométrie) afin de classer les échantillons en fonction de leurs profils spectraux.

Lorsqu’une méthode est supervisée, cela signifie que le modèle est entraîné à l’aide de données étiquetées.

Dans ce cas, les chercheurs savaient déjà quels échantillons d’huile d’olive étaient de l’huile d’olive extra vierge et lesquels étaient frelatés, ainsi que le degré de frelatage.

Le modèle apprend à reconnaître les schémas associés à chaque catégorie, puis utilise ces connaissances pour classer de nouveaux échantillons inconnus.

Selon les chercheurs, cette nouvelle méthode est plus rapide, plus simple et plus économique que les techniques traditionnelles telles que la chromatographie liquide haute performance et la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.

La chromatographie liquide haute performance est utilisée pour séparer et quantifier les composés dans des échantillons liquides. Elle force l'échantillon à traverser une colonne sous haute pression remplie d'un matériau fixe, où les composés se séparent en fonction de leurs interactions chimiques.

Bien que précise, la chromatographie liquide haute performance est considérée comme contraignante en raison de la nécessité d’utiliser des solvants coûteux, une préparation chronophage ainsi qu’un équipement et une formation spécialisés.

La chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse combine la chromatographie en phase gazeuse pour séparer les composés volatils avec la spectrométrie de masse pour les identifier par leurs fragments moléculaires.

Bien que très précise, cette technique est techniquement complexe, coûteuse et limitée aux composés volatils ou aux échantillons issus d’altérations chimiques. Elle nécessite également une préparation minutieuse et du personnel qualifié.

« La nouvelle technique nécessite un minimum de ressources et permet de traiter rapidement de nombreux échantillons », a déclaré M. Zaroual. « De plus, elle peut être appliquée en temps réel, in situ, pour détecter la fraude sans nécessiter de laboratoires hautement sophistiqués, ce qui en fait une avancée innovante en matière de contrôle qualité. » 

Selon les chercheurs, la spectroscopie de fluorescence frontale latérale se distingue également des autres techniques spectroscopiques déjà utilisées pour l’analyse de l’huile d’olive.

« La spectroscopie de fluorescence latérale-frontale se distingue par sa méthode unique de détection de la composition chimique de l’huile d’olive grâce aux émissions de lumière fluorescente provoquées par l’exposition à un rayonnement spécifique », a déclaré M. Zaroual.

« Cela la rend très sensible aux changements chimiques mineurs causés par l’altération ou les conditions de stockage », a-t-il ajouté.

M. Zaroual a expliqué que d’autres techniques, telles que la spectroscopie dans l’infrarouge moyen et le proche infrarouge, se concentrent sur la mesure de l’absorption de la lumière due aux vibrations moléculaires, ce qui les rend plus adaptées à l’analyse de composants spécifiques qu’à l’identification précise d’une altération.

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« Les techniques Raman s’appuient également sur les vibrations moléculaires, mais peuvent être affectées par des signaux fluorescents parasites, ce qui limite leur efficacité », a déclaré M. Zaroual. « La spectroscopie de fluorescence à face latérale permet de distinguer les huiles en fonction de leurs émissions fluorescentes à des longueurs d’onde spécifiques, telles que 430 nanomètres », a-t-il ajouté.

Quatre cent trente nanomètres est une longueur d’onde analytique clé à laquelle les différences chimiques entre les huiles deviennent évidentes dans le signal de fluorescence, permettant ainsi une classification et une quantification précises grâce à l’analyse chimiométrique.

Les chercheurs ont constaté que les émissions de fluorescence à 430 nanomètres étaient particulièrement efficaces pour distinguer l’huile d’olive extra vierge des échantillons frelatés avec des huiles de qualité inférieure, telles que l’huile vierge, l’huile d’olive raffinée ou l’huile de grignons d’olive.

À cette longueur d’onde, les signaux de fluorescence produits par des composés naturels, tels que les chlorophylles ou les marqueurs d’oxydation, ont montré des différences nettes et cohérentes en fonction du type et du pourcentage d’adultération.

Ces profils d’émission uniques ont été analysés à l’aide de modèles chimométriques tels que l’analyse discriminante par moindres carrés partiels, qui a permis d’atteindre une précision de classification de 100 %.

Selon les auteurs, la nouvelle méthode basée sur la spectroscopie de fluorescence frontale latérale est plus facile à utiliser et ne nécessite que quelques minutes par analyse, ce qui est nettement moins long que les heures nécessaires à la chromatographie liquide haute performance ou à la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.

« L’analyse par spectroscopie de fluorescence frontale latérale ne prend que quelques minutes par échantillon, avec trois balayages par échantillon, ce qui la rend idéale pour traiter rapidement un grand nombre d’échantillons », a déclaré M. Zaroual. 

« Elle permet également de réduire au minimum l’utilisation de produits chimiques et de solvants, ce qui diminue à la fois les coûts et l’impact environnemental », a-t-il ajouté.

Les chercheurs ont également observé que le fonctionnement de l’équipement nécessite nettement moins d’énergie que les méthodes traditionnelles.

« De plus, il ne nécessite pas de compétences techniques pointues ni de laboratoires sophistiqués, ce qui le rend accessible aux laboratoires de contrôle qualité des petits moulins à huile », a-t-il ajouté. « La spectroscopie de fluorescence frontale latérale ne nécessite qu’une formation de base pour utiliser l’appareil et interpréter les résultats, ce qui réduit le recours à du personnel hautement spécialisé. »

Sa grande sensibilité permet également de détecter des niveaux très faibles d’adultération.

« L’étude a démontré que la spectroscopie de fluorescence frontale latérale pouvait détecter une altération aussi faible que 5 % d’huile ajoutée à de l’huile d’olive extra vierge, ce qui témoigne de la sensibilité de cette technique », a déclaré M. Zaroual.

« Cela la rend ap­te à dé­te­cter même les fraudes à petite échelle qui pourraient être difficiles à identi­fier à l’aide des mé­thodes tra­di­tionnelles », a-t-il aj­outé.

Selon les chercheurs, le meilleur moment pour appliquer cette méthode est pendant la production, où toute fraude peut être détectée tôt, avant que le produit n’entre dans la chaîne d’approvisionnement.

« Elle peut également être utilisée lors du conditionnement pour contrôler la qualité et garantir l’intégrité du produit », a déclaré M. Zaroual. « Si nécessaire, elle peut être appliquée lors de la distribution ou de la vente au détail pour garantir le respect des réglementations et protéger le consommateur final contre la fraude. » 

Parmi les défis à relever pour obtenir des résultats optimaux avec la spectroscopie de fluorescence frontale latérale, on peut citer l’influence de facteurs externes, tels que le stockage ou l’exposition à la lumière et à la chaleur, qui peuvent affecter les émissions de fluorescence et fausser les résultats analytiques.

« De plus, il peut être difficile de distinguer les mélanges d’huiles d’olive dont les profils chimiques sont proches de ceux de l’huile d’olive extra vierge, ce qui nécessite des modèles de référence plus précis et l’intégration d’outils statistiques avancés », a déclaré M. Zaroual.

« L’interférence chimique des polyphénols et des composés volatils, qui altèrent les signatures de fluorescence, constitue un autre défi potentiel », a-t-il ajouté.

Selon les auteurs, la spectroscopie de fluorescence à face latérale pourrait devenir un outil standard pour le contrôle de l’huile d’olive une fois qu’elle aura été évaluée et approuvée par les cadres réglementaires.

« Avec l’élaboration de protocoles standardisés et la reconnaissance officielle par des organismes tels que le Conseil oléicole international, elle pourrait être utilisée pour garantir le respect des certifications d’origine et de qualité telles que l’AOP et l’IGP », a déclaré M. Zaroual. « C’était l’un des objectifs du développement de cette technique. » 

Selon les chercheurs, les travaux futurs porteront sur un éventail plus large d’huiles végétales et sur l’affinement des modèles prédictifs afin d’assurer une détection plus précise des fraudes.

« Les efforts porteront sur le développement de dispositifs compacts et peu coûteux destinés à être utilisés sur le terrain par les producteurs et les distributeurs », a déclaré M. Zaroual. « L’équipe prévoit également d’approfondir l’étude de la fluorescence en fonction de l’origine géographique et variétale, afin de développer une méthode basée sur l’empreinte géographique. »

« Parmi les autres objectifs figurent l’amélioration de la sensibilité afin de détecter des niveaux d’adultération inférieurs à 0,5 % et l’intégration de systèmes d’intelligence artificielle pour analyser les données en temps réel », a conclu M. Zaroual.

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