Químicos reconhecem o trabalho de Mailer, de um laboratório australiano

A reunião anual e a exposição da American Oil Chemists’ Society (AOCS) ocorreram este ano em San Antonio, Texas, de 4 a 7 de maio. O azeite de oliva foi tema de várias apresentações orais e pôsteres, bem como de uma reunião do comitê de especialistas.

As atividades relacionadas ao azeite de oliva tiveram um bom início na reunião anual de negócios e no almoço na segunda-feira, quando Rod Mailer, da Australian Oil Research, foi nomeado Membro da AOCS. O título de Membro da AOCS é concedido a membros veteranos por realizações excepcionais na ciência ou por serviços de importância incomum prestados à Sociedade ou à profissão.

Embora o Dr. Mailer tenha se dedicado por muitos anos ao melhoramento genético e à melhoria da qualidade da canola, nos últimos anos ele tem trabalhado extensivamente com azeite de oliva. O Laboratório Australiano de Pesquisa em Óleos (AORL), no Departamento de Agricultura de Nova Gales do Sul, em Wagga Wagga, tornou-se um centro líder em pesquisa e testes de azeite de oliva sob a liderança de Mailer. Membro da AOCS desde 1983, Mailer pertence ao Painel de Especialistas em Azeite da AOCS e foi um dos membros fundadores da Seção Australásica (AAOCS). Ele é Membro Eletivo da Academia Real Sueca de Agricultura e Silvicultura e recebeu muitos outros prêmios e reconhecimentos.

Pôsteres estavam disponíveis para visualização à tarde, e a detecção de adulteração foi o tema dominante nos pôsteres sobre azeite de oliva, incluindo uma abordagem calorimétrica para medir a resposta do azeite de oliva às mudanças de temperatura a fim de detectar adulteração. Uma sessão intitulada “Análise de Autenticação e Adulteração de Óleos Vegetais”, presidida por Pierluigi Delmonte, da FDA dos EUA, e Lars Reimann, da Eurofins, EUA, contou com várias apresentações sobre análise de azeite de oliva.

Wenceslao Moreda, do Instituto de la Grasa em Sevilha, Espanha, fez uma apresentação intitulada “Detecção da adição de óleos vegetais ao azeite de oliva por comparação de TAG (triacilglicerol) teórico e experimental”. A norma do Conselho Oleícola Internacional (COI) contém 22 parâmetros de autenticidade, concebidos para detectar a adulteração com óleos de sementes ou azeite refinado. O valor do perfil de ácidos graxos como medida de autenticidade — ou seja, a quantidade de vários ácidos graxos, como o ácido oleico, contidos no azeite em comparação com os óleos de sementes — foi comprometido recentemente com a entrada no mercado de produtos “tudo com alto teor de ácido oleico”.

Esta apresentação analisou o sucesso do “Método Global” do COI para detectar adulterantes. O método compara a composição experimental de TAG com valores teóricos obtidos a partir da análise de ésteres metílicos de ácidos graxos. O método global detectou óleo de avelã turco na faixa de 2 a 20%, mas teve dificuldade quando o adulterante era óleo de girassol de alto teor de ácido oleico desterolizado.

Pierluigi Delmonte, da FDA, apresentou um resumo dos resultados dos testes em “Avaliação da autenticidade do azeite de oliva no mercado dos EUA por meio da análise da composição de triglicerídeos”. Para este estudo, eles adquiriram 93 amostras no mercado dos EUA no final de 2013 — 90 amostras rotuladas como “extra virgem” e 3 rotuladas como “azeite” ou “outras” misturas. As amostras foram analisadas quanto ao perfil de ácidos graxos e TAG. Eles também criaram azeites “adulterados” para testar seu método.

Eles descobriram que o perfil de ácidos graxos por si só não era útil para detectar adulteração. O uso do método ECN 42 (número de carbono equivalente) não detectou a adição de oleína de palma, óleo de amendoim ou óleo de avelã. O Método Global foi bem-sucedido na detecção de todos os óleos adulterantes, exceto o óleo de oleína de palma.

Uma apresentação de Zhu, da Universidade da Califórnia em Davis, sobre “Caracterização de Compostos Voláteis no Azeite Virgem Produzido nos Estados Unidos” mostrou o trabalho realizado com azeites produzidos com o sistema de laboratório Abencor na UC Davis. As azeitonas para o estudo foram colhidas em Oregon, Geórgia e vários locais na Califórnia e analisadas quanto ao seu teor de compostos voláteis.

Frederica Camin, da Fondazione Emund Mach em Trento, Itália, descreveu a pesquisa “Utilização da Análise da Relação de Isótopos Estáveis de Carbono, Oxigênio e Hidrogênio para Determinar a Origem do Azeite Extra-Virgem”. A razão entre os isótopos de C, H e O em uma planta – e no azeite de oliva – pode ser analisada por cromatografia gasosa e espectroscopia de massa e associada à origem geográfica por meio da água e do CO₂ absorvidos pela planta. As razões isotópicas são afetadas pelo clima e pela latitude, mostrando diferenças claras entre as regiões do norte e do sul, por exemplo. O método tem sido utilizado desde o final da década de 1980 para detectar origens falsificadas em mel, queijo e outros produtos.

O sistema é de particular valor na autenticação de produtos com certificação de origem designada, como uma DOP. As razões isotópicas não são afetadas pelo processamento do azeite, nem pelas condições de armazenamento, oxidação, envelhecimento ou refino, mas produtos de origens climáticas e geográficas muito semelhantes podem ser difíceis de distinguir. No entanto, conseguiu-se maior precisão na distinção entre azeite do sul da Itália e da Tunísia, por exemplo, utilizando o perfil de metabólitos por RMN. O Dr. Camin destacou que a atualização anual do banco de dados é importante para a precisão, e que a coleta de mais dados também é um objetivo do projeto. O método foi submetido à IOC para aprovação, e os pesquisadores aguardam uma resposta.

Kangming Ma, do laboratório Eurofins, relatou o trabalho realizado sobre a análise rápida do azeite de oliva utilizando o infravermelho próximo e o infravermelho médio. A análise por IR é rápida e fácil de realizar, por isso é de grande interesse para análises comerciais. Trabalhando com 97 amostras da UE — todas pré-analisadas por seu laboratório com química úmida — e 20 amostras de origem norte-americana e australiana, eles realizaram os testes padrão e compararam os resultados com a química úmida. As correlações em alguns testes, como perfil de ácidos graxos, DAGs e K232, foram boas, mas outras, como K268, não apresentaram correlação tão boa. É necessário continuar o trabalho para construir um banco de dados e validar a precisão do processo.

O Painel de Especialistas em Azeite da AOCS realizou sua 6ª reunião para discutir o programa e o andamento do painel. Uma discussão geral sobre programas futuros começou com uma atualização do presidente Richard Cantrill sobre o programa Horizon 2020 da União Europeia. Uma subvenção de 5 milhões de euros na categoria Segurança Alimentar Sustentável foi alocada para trabalhos sobre autenticação de azeite, e as propostas deveriam ser apresentadas em março. Essas propostas iniciais estão sendo selecionadas, com um pequeno número passando para a fase final.

Uma atualização sobre as normas para o azeite, apresentada por Paul Miller, da Associação Australiana de Azeite, mencionou que a Norma Australiana AS 5264-2011 está sendo utilizada por várias entidades como ponto de referência para novas normas, bem como por profissionais do setor interessados em monitorar a qualidade. Bruce Golino, do Conselho de Azeite da Califórnia, afirmou que a norma de azeite do USDA está sendo utilizada atualmente pelo Programa de Monitoramento de Qualidade (QMP) do USDA, mas que o programa conta com apenas um participante até o momento. O USDA transferiu seu laboratório químico da Geórgia para a Carolina do Norte e seu painel sensorial para Fresno.

Para o relatório da Pesquisa sobre Azeite dos EUA, Dan Flynn, do Centro de Azeite da UC Davis, disse que eles analisaram mais 23 amostras este ano, totalizando 38 ao longo de dois anos. O campesterol excedeu 4,5 (o limite do USDA) em 24% das amostras, e o ácido palmítico parece ser um problema na Geórgia, no Texas e no Vale Imperial. O ácido linoleico também está fora do padrão em algumas áreas. Isso é consistente com a experiência de produtores fora das regiões tradicionais de cultivo de azeitona do Mediterrâneo: a variabilidade natural dos azeites de oliva de vários climas pode resultar em análises químicas que ficam fora dos padrões atuais, razão pela qual é importante uma base de dados robusta sobre a composição do azeite de oliva que abranja diversas condições de cultivo.

Um novo método proposto pela Agilent para medir a feofitina e a pirofeofitina foi descrito e discutido. Embora o tempo de ciclo do teste seja o mesmo do método padrão, o tempo de limpeza é muito menor. Quatro laboratórios concordaram em testar o método ao longo do próximo ano para verificar seu funcionamento.

Claudia Guillaume, da Modern Olives, falou sobre seu trabalho testando o uso de um teste ultravioleta – K225 – como um “índice de amargor”. Existe uma correlação razoável entre o K225 e a detecção de sabor amargo por um painel sensorial. O valor de uma medida objetiva de amargor seria servir como ferramenta para calibrar painéis, fornecendo uma referência. Foi proposto que o método fosse documentado com um número de referência temporário da AOCS para que os laboratórios possam começar a testá-lo.

Richard Cantrill apresentou uma atualização sobre os programas de testes de proficiência de laboratórios e painéis sensoriais nos EUA. Embora haja vários laboratórios realizando testes de proficiência para uma parte dos testes utilizados na análise do azeite, apenas um laboratório nos EUA está realizando o conjunto completo de testes (e trata-se de um laboratório privado que não presta serviços para clientes externos).

Atualmente, há 23 painéis de todo o mundo inscritos no programa de testes de proficiência de painéis sensoriais. Até o momento, houve seis ciclos de amostras, e os resultados estão prontos para avaliação. A primeira rodada de decisões sobre a proficiência dos painéis é esperada em breve.